Πώς να καθαρίσετε τις οργανικές ενώσεις

Βίντεο: Koμet, Thallong - Χημικές Ενώσεις

Περιεχόμενο

Βήματα
Συμβουλές
Τι χρειάζεσαι

Αποκρυστάλλωση (ή ανακρυστάλλωση) είναι η πιο σημαντική μέθοδος για τον καθαρισμό οργανικών ενώσεων.Η διαδικασία απομάκρυνσης των ακαθαρσιών με κρυστάλλωση περιλαμβάνει τη διάλυση της ένωσης σε κατάλληλο θερμαινόμενο διαλύτη, ψύξη και κορεσμό του διαλύματος με την προς καθαρισμό ένωση, κρυστάλλωσή του από διάλυμα, απομόνωσή του με διήθηση, πλύση με ψυχρό διαλύτη για την απομάκρυνση των υπολειμματικών ακαθαρσιών και ξήρανση. Αυτή η διαδικασία γίνεται καλύτερα σε εξοπλισμένο εργαστήριο χημείας σε καλά αεριζόμενο χώρο. Σημειώστε ότι η διαδικασία έχει ένα ευρύ φάσμα χρήσεων, συμπεριλαμβανομένης της βιομηχανικής διύλισης της ζάχαρης με κρυστάλλωση του ακατέργαστου προϊόντος, το οποίο αφαιρεί τις ακαθαρσίες από τη σύνθεση.

Βήματα

1 Επιλέξτε έναν κατάλληλο διαλύτη. Θυμηθείτε τον αφορισμό σαν διαλύεται σε όμοιο: Similia similibus solvuntur... Για παράδειγμα, η ζάχαρη και το αλάτι είναι υδατοδιαλυτά αλλά όχι λιποδιαλυτά και μη πολικές ενώσεις όπως οι υδρογονάνθρακες θα διαλυθούν σε μη πολικούς διαλύτες υδρογονανθράκων όπως το εξάνιο.
- Ένας ιδανικός διαλύτης έχει τις ακόλουθες ιδιότητες:
  - Διαλύει την ένωση όταν είναι ζεστή, αλλά όχι κρύα.
  - Είτε δεν διαλύει καθόλου ακαθαρσίες (τότε μπορούν να φιλτραριστούν από το διαλυμένο μίγμα), είτε τις διαλύει πολύ καλά (οπότε θα παραμείνουν σε διάλυμα όταν κρυσταλλωθεί η επιθυμητή ένωση).
  - Δεν αντιδρά με την ένωση που καθαρίζεται.
  - Δεν είναι εύφλεκτο.
  - Δεν είναι τοξικό.
  - Φτηνός.
  - Πολύ πτητικό (επομένως μπορεί εύκολα να αφαιρεθεί από τους κρυστάλλους).
- Συχνά είναι δύσκολο να αποφασιστεί ποιος διαλύτης είναι ο καλύτερος. ο διαλύτης επιλέγεται συχνά πειραματικά ή χρησιμοποιείται ο πιο πολικός διαλύτης που είναι διαθέσιμος. Δείτε την ακόλουθη λίστα κοινών διαλυτών (από τους πολικούς έως τους λιγότερο πολικούς). Σημειώστε ότι οι παρακείμενοι διαλύτες στη λίστα μπορούν να αναμειχθούν μεταξύ τους (διαλύονται μεταξύ τους). Οι διαλύτες που χρησιμοποιούνται πιο συχνά εμφανίζονται με έντονη γραφή.
  - Νερό (H2O) -μη εύφλεκτο, μη τοξικό, φθηνό και διαλύει πολλές πολικές οργανικές ενώσεις. Το μειονέκτημά του είναι το υψηλό σημείο βρασμού του (1000C), το οποίο καθιστά το νερό σχετικά μη πτητικό και καθιστά δύσκολη την απομάκρυνσή του από τους κρυστάλλους.
  - Οξεικό οξύ (CH3COOH) χρήσιμο για οξειδωτικές αντιδράσεις, αλλά αλληλεπιδρά με αλκοόλες και αμίνες και ως εκ τούτου δεν εξατμίζεται εύκολα (σημείο βρασμού στους 1180C)
  - Σουλφοξείδιο διμεθυλίου (DMSO), σουλφοξείδιο μεθυλίου (CH3SOCH3) χρησιμοποιείται κυρίως ως διαλύτες για αντιδράσεις, σπάνια για κρυστάλλωση.
  - Μεθανόλη (CH3OH) - ένας χρήσιμος διαλύτης που διαλύει ενώσεις που είναι πιο πολικές από άλλες αλκοόλες.
  - Ακετόνη (CH3COCH3) - καλός διαλύτης. Το μειονέκτημά του έγκειται στο χαμηλό σημείο βρασμού (560C), το οποίο οδηγεί σε μικρές διαφορές στη διαλυτότητα της ένωσης στο σημείο βρασμού και σε θερμοκρασία δωματίου.
  - 2-βουτανόνη, μεθυλ αιθυλ κετόνη, ΜΕΚ (CH3COCH2CH3) Είναι ένας εξαιρετικός διαλύτης με σημείο βρασμού 800C.
  - Οξεικός αιθυλεστέρας (CH3COOC2H5) - πολύ καλός διαλύτης με σημείο βρασμού 780C.
  - Διχλωρομεθάνιο, μεθυλενοχλωρίδιο (CH2Cl2) χρήσιμο όταν αναμειγνύεται με νάφθα, αλλά το σημείο βρασμού του (350C) είναι πολύ χαμηλό για να είναι καλός διαλύτης για κρυστάλλωση.
  - Διαιθυλαιθέρας (CH3CH2OCH2CH3) χρήσιμο όταν αναμειγνύεται με νάφθα, αλλά το σημείο βρασμού του (400C) είναι πολύ χαμηλό για να είναι καλός διαλύτης για κρυστάλλωση.
  - Μεθυλ τριτ-βουτυλαιθέρας (CH3OC (CH3) 3) Είναι ένα φθηνό, καλό υποκατάστατο του διαιθυλαιθέρα με υψηλότερο σημείο βρασμού (520C).
  - Διοξάνιο (C4H8O2) εύκολο να αφαιρεθεί από τους κρυστάλλους. ασθενές καρκινογόνο? σχηματίζει υπεροξείδια. σημείο βρασμού 1010C.
  - Τολουόλιο (C6H5CH3) - ένας εξαιρετικός διαλύτης για την κρυστάλλωση αρυλικών ενώσεων, ο οποίος αντικατέστησε το κάποτε ευρέως χρησιμοποιούμενο βενζόλιο (ασθενές καρκινογόνο). μειονέκτημα - υψηλό σημείο βρασμού (1110C), λόγω του οποίου το τολουόλιο είναι δύσκολο να αφαιρεθεί από τους κρυστάλλους.
  - Πεντάνιο (C5H12)χρησιμοποιείται ευρέως για μη πολικές συνδέσεις. χρησιμοποιείται συχνά σε μίγμα με άλλο διαλύτη.
  - Εξάνιο (C6H14) χρησιμοποιείται για μη πολικές συνδέσεις · αδρανής; χρησιμοποιείται συχνά σε μείγματα. βράζει στους 690C.
  - Κυκλοεξάνιο (C6H12) παρόμοιο με το εξάνιο, αλλά φθηνότερο και βράζει στους 810C.
  - Ο πετρελαϊκός αιθέρας είναι ένα μείγμα κορεσμένων υδρογονανθράκων, το κύριο συστατικό του οποίου είναι το πεντάνιο. φθηνό, εναλλάξιμο με πεντάνιο. σημείο βρασμού 30-600C.
  - Το Naphtha είναι ένα μείγμα κορεσμένων υδρογονανθράκων με τις ιδιότητες των εξανίων.
    
    Βήματα για την επιλογή διαλύτη
1. Τοποθετήστε λίγους κρυστάλλους της ακατέργαστης ένωσης σε δοκιμαστικό σωλήνα και προσθέστε μία σταγόνα διαλύτη κατά μήκος του τοιχώματος.
2. Εάν οι κρύσταλλοι διαλυθούν αμέσως σε θερμοκρασία δωματίου, απορρίψτε τον διαλύτη καθώς πολύ από την ένωση θα παραμείνει σε διάλυμα σε χαμηλές θερμοκρασίες και δοκιμάστε έναν άλλο.
3. Εάν οι κρύσταλλοι δεν διαλύονται σε θερμοκρασία δωματίου, θερμαίνετε τον σωλήνα σε λουτρό άμμου και παρατηρείτε τους κρυστάλλους. Προσθέστε μια άλλη σταγόνα διαλύτη εάν δεν διαλυθούν. Εάν διαλύονται στο σημείο βρασμού του διαλύτη και κρυσταλλώνονται ξανά κατά την ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου, έχετε βρει έναν κατάλληλο διαλύτη. Διαφορετικά, δοκιμάστε ένα άλλο.
4. Εάν, μετά από δοκιμή και σφάλμα, δεν βρεθεί ικανοποιητικός διαλύτης, χρησιμοποιήστε μίγμα δύο διαλυτών. Διαλύστε τους κρυστάλλους στον καλύτερο διαλύτη (στον οποίο σχεδόν διαλύονται) και προσθέστε τον ασθενέστερο διαλύτη στο καυτό διάλυμα μέχρι να γίνει θολό (κορεσμένη διαλυμένη ουσία). Οι διαλύτες σε ένα ζεύγος πρέπει να είναι αναμίξιμοι μεταξύ τους. Μερικά χρήσιμα ζεύγη διαλυτών: οξικό οξύ-νερό, αιθανόλη-νερό, ακετόνη-νερό, διοξάνιο-νερό, ακετόνη-αιθανόλη, αιθανόλη-διαιθυλαιθέρας, μεθανόλη-2-βουτανόνη, οξικός αιθυλεστέρας-κυκλοεξάνιο, ακετόνη-λιγκροΐνη, οξικός αιθυλεστέρας-λιγροΐνη , διαιθυλαιθέρας-νάφθα, διχλωρομεθάνιο-νάφθα, τολουόλιο-ναφθά
2 Διαλύστε την ακατέργαστη ένωση. Για να το κάνετε αυτό, τοποθετήστε την ουσία σε δοκιμαστικό σωλήνα. Συνθλίψτε μεγάλους κρυστάλλους με γυάλινη ράβδο για να επιταχύνετε τη διάλυση. Προσθέστε διαλύτη σταγόνα -σταγόνα. Για να αφαιρέσετε τα αδιάλυτα στερεά, χρησιμοποιήστε περίσσεια διαλύτη και διηθήστε το διάλυμα σε θερμοκρασία δωματίου (βλέπε βήμα 4) και κατόπιν εξατμίστε τον διαλύτη. Τοποθετήστε ένα ξύλινο ραβδί σε έναν δοκιμαστικό σωλήνα πριν από τη θέρμανση για να αποφύγετε την υπερθέρμανση (θέρμανση του διαλύματος σε θερμοκρασία πάνω από το σημείο βρασμού χωρίς βρασμό). Ο αέρας που παγιδεύεται στο ξύλο θα διαφύγει για να σχηματίσει «πυρήνες» για να εξασφαλίσει ομοιόμορφο βράσιμο. Εναλλακτικά, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε πορώδη τσιπ πορσελάνης. Αφού αφαιρεθούν οι στερεές ακαθαρσίες και εξατμιστεί ο διαλύτης, προσθέστε το διαλύτη στάγδην, ανακατεύοντας τους κρυστάλλους με γυάλινη ράβδο και θερμαίνοντας τον δοκιμαστικό σωλήνα σε ατμόλουτρο ή άμμο μέχρι να διαλυθεί πλήρως η ουσία με ελάχιστη ποσότητα διαλύτη.
3 Αποκορεστεί το διάλυμα. Παραλείψτε αυτό το βήμα εάν το διάλυμα είναι άχρωμο ή έχει αμυδρή κίτρινη απόχρωση. Εάν το διάλυμα έχει χρώμα (λόγω του μεγάλου μοριακού βάρους των υποπροϊόντων της χημικής αντίδρασης), προσθέστε περίσσεια διαλύτη και ενεργό άνθρακα (γραφίτης) και βράστε το διάλυμα για λίγα λεπτά. Οι χρωστικές ακαθαρσίες προσροφώνται στην επιφάνεια του ενεργού άνθρακα λόγω της υψηλής μικροπορώδους του. Αφαιρέστε τον άνθρακα με προσροφημένες ακαθαρσίες με διήθηση όπως περιγράφεται στο επόμενο βήμα.
4 Απομάκρυνση αδιάλυτων ουσιών με διήθηση. Η διήθηση μπορεί να γίνει με διήθηση βαρύτητας, μετάγγιση ή αφαίρεση διαλύτη με μια πιπέτα. Η διήθηση κενού συνήθως δεν χρησιμοποιείται επειδή ο θερμός διαλύτης ψύχεται και το προϊόν κρυσταλλώνεται στο φίλτρο.
- Η διήθηση βαρύτητας είναι η καλύτερη μέθοδος για την απομάκρυνση λεπτού άνθρακα, σκόνης, ινών κ.λπ.Θερμάνετε τρεις φιάλες Erlenmeyer σε ατμόλουτρο ή σόμπα: η πρώτη περιέχει το διάλυμα που φιλτράρεται, η δεύτερη περιέχει λίγα χιλιοστόλιτρα διαλύτη και μια χοάνη χωρίς στέλεχος και η τρίτη περιέχει μερικά χιλιοστόλιτρα διαλύτη που θα χρειαστούν για το ξέπλυμα. Τοποθετήστε το διηθητικό χαρτί με πλύση (χρήσιμο επειδή δεν χρησιμοποιείτε κενό) σε ένα χωνί χωρίς στέλεχος πάνω από τη δεύτερη φιάλη (κανένας σωλήνας στο τέλος δεν εμποδίζει το κορεσμένο διάλυμα να κρυώσει και να φράξει το χωνί με κρυστάλλους). Αφήστε το διάλυμα να διηθείται σε βρασμό, πάρτε τη φιάλη με μια πετσέτα και ρίξτε το διάλυμα σε διηθητικό χαρτί. Προσθέστε διαλύτη βρασμού από την τρίτη φιάλη σε τυχόν κρυστάλλους που σχηματίζονται στο χαρτί και ξεπλύνετε την πρώτη φιάλη που περιέχει το διηθητικό διάλυμα και ρίξτε το υπόλειμμα σε διηθητικό χαρτί. Απομακρύνετε την περίσσεια διαλύτη από το διηθημένο διάλυμα με βρασμό.
- Η μετάγγιση χρησιμοποιείται για χοντρά στερεά. Απλώς στραγγίστε (στραγγίστε) τον θερμό διαλύτη, αφήνοντας το αδιάλυτο υπόλειμμα στον αρχικό περιέκτη.
- Αφαίρεση του διαλύτη με πιπέτα: Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιείται για μικρούς όγκους διαλυμάτων και αρκετά μεγάλα στερεά. Τοποθετήστε μια πιπέτα με τετράγωνη μύτη στο κάτω μέρος του σωλήνα (στρογγυλό πάτο) και αναρροφήστε το υγρό, αφήνοντας στερεές ακαθαρσίες στο σωλήνα.
5 Κρυσταλλώστε τη λύση ενδιαφέροντος. Αυτό το βήμα υποθέτει ότι τυχόν έγχρωμες και αδιάλυτες ακαθαρσίες έχουν αφαιρεθεί στα κατάλληλα παραπάνω βήματα. Αφαιρέστε την περίσσεια του διαλύτη βράζοντας ή φυσώντας με ήπια ροή αέρα. Ξεκινήστε με ένα διάλυμα κορεσμένο με διαλυμένη στο σημείο βρασμού. Αφήστε το να κρυώσει αργά σε θερμοκρασία δωματίου. Η κρυστάλλωση πρέπει να ξεκινήσει. Διαφορετικά, ξεκινήστε τη διαδικασία με την προσθήκη ενός κρυστάλλου σπόρων ή με το ξύσιμο του σωλήνα με μια γυάλινη ράβδο στη διεπαφή. Όταν αρχίσει η κρυστάλλωση, προσπαθήστε να μην αγγίξετε το δοχείο έτσι ώστε να σχηματιστούν μεγάλοι κρύσταλλοι. Για να επιτρέψετε αργή ψύξη (η οποία επιτρέπει τη δημιουργία μεγαλύτερων κρυστάλλων), μπορείτε να μονώσετε το δοχείο με βαμβακερό μαλλί ή χαρτοπετσέτες. Οι μεγάλοι κρύσταλλοι διαχωρίζονται ευκολότερα από τις ακαθαρσίες. Όταν το δοχείο κρυώσει εντελώς σε θερμοκρασία δωματίου, ψύξτε το στον πάγο για περίπου πέντε ακόμη λεπτά για να φτάσετε στη μέγιστη ποσότητα κρυστάλλων.
6 Συλλέξτε και ξεπλύνετε τους κρυστάλλους: Για να γίνει αυτό, διαχωρίστε τους κρυστάλλους από τον ψυχρό διαλύτη με διήθηση. Αυτό μπορεί να γίνει με ένα χωνί Hirsch ή Buchner ή ο διαλύτης μπορεί να αφαιρεθεί με μια πιπέτα.
- Διήθηση με χοάνη Hirsch: Τοποθετήστε ένα χωνί Hirsch με μη κυματοειδές διηθητικό χαρτί σε ένα καλά τοποθετημένο σωλήνα κενού. Τοποθετήστε το σωλήνα σε πάγο για να διατηρήσετε τον διαλύτη δροσερό. Υγρό διηθητικό χαρτί με διαλύτη κρυστάλλωσης. Συνδέστε το σωλήνα στον αναρροφητήρα, ενεργοποιήστε τον και βεβαιωθείτε ότι το χαρτί φίλτρου απορροφάται στη χοάνη υπό κενό. Ρίξτε και ξύστε τους κρυστάλλους σε ένα χωνί και απενεργοποιήστε τον αναρροφητήρα μόλις αφαιρεθεί όλο το υγρό. Χρησιμοποιήστε μερικές σταγόνες ψυχρού διαλύτη για να ξεπλύνετε το σωλήνα, ρίξτε το υπόλοιπο στη χοάνη και χρησιμοποιήστε ξανά το κενό μέχρι να αφαιρεθεί το υγρό. Πλύνετε τους κρυστάλλους αρκετές φορές με κρύο διαλύτη για να απομακρύνετε τυχόν υπολείμματα ακαθαρσιών. Στο τέλος των πλύσεων, αφήστε τον αναρροφητήρα ενεργοποιημένο μέχρι να στεγνώσουν οι κρύσταλλοι.
- Διήθηση με χοάνη Buchner: Τοποθετήστε ένα κομμάτι μη κυματοειδούς διηθητικού χαρτιού στο κάτω μέρος της χοάνης Buchner και βρέξτε με διαλύτη. Τοποθετήστε τη χοάνη σφιχτά μέσα στο σωλήνα χρησιμοποιώντας έναν προσαρμογέα από καουτσούκ ή συνθετικό καουτσούκ για να χρησιμοποιήσετε αναρρόφηση κενού. Ρίξτε και ξύστε τους κρυστάλλους σε ένα χωνί και απενεργοποιήστε τον αναρροφητήρα μόλις αφαιρεθεί όλο το υγρό και οι κρύσταλλοι παραμείνουν στο χαρτί.Ξεπλύνετε τον σωλήνα κρυστάλλωσης με ψυχρό διαλύτη, προσθέστε υπολείμματα στους κρυστάλλους και χρησιμοποιήστε ξανά κενό μέχρι να αφαιρεθεί το υγρό. Επαναλάβετε και ξεπλύνετε τους κρυστάλλους όσες φορές χρειάζεται. Αφήστε τον αναρροφητήρα ανοιχτό μέχρι να στεγνώσουν οι κρύσταλλοι.
- Η πιπέττα χρησιμοποιείται για χαμηλούς αριθμούς κρυστάλλων. Τοποθετήστε μια πιπέτα με τετράγωνη μύτη στο κάτω μέρος του σωλήνα (στρογγυλό πάτο) και αναρροφήστε το υγρό, αφήνοντας τους πλυμένους κρυστάλλους στο σωλήνα.
7 Στεγνώστε το πλυμένο προϊόν: Η τελική ξήρανση για μικρές ποσότητες κρυσταλλωμένου προϊόντος μπορεί να επιτευχθεί με ξήρανση των κρυστάλλων μεταξύ φύλλων διηθητικού χαρτιού ή αφήνοντάς τα να στεγνώσουν σε ένα γυαλί ρολογιού. 550px]]

Συμβουλές

Εάν χρησιμοποιείται πολύ λίγος διαλύτης, η κρυστάλλωση κατά την ψύξη μπορεί να συμβεί πολύ γρήγορα. Σε αυτή την περίπτωση, οι ακαθαρσίες μπορούν να καταλήξουν μέσα στον κρύσταλλο, αποτυγχάνοντας το έργο του καθαρισμού με κρυστάλλωση. Από την άλλη πλευρά, εάν χρησιμοποιείται πολύ διαλύτης, η κρυστάλλωση μπορεί να μην συμβεί καθόλου. Είναι καλύτερο να προσθέσετε πολύ περισσότερο διαλύτη μετά τον κορεσμό στο σημείο βρασμού. Η εξεύρεση της σωστής ισορροπίας απαιτεί εξάσκηση.
Όταν αναζητάτε τον τέλειο διαλύτη μέσω δοκιμής και σφάλματος, ξεκινήστε με το πιο πτητικό και χαμηλότερο σημείο βρασμού, καθώς αφαιρούνται ευκολότερα.
Perhapsσως το πιο σημαντικό βήμα είναι να περιμένουμε να ζεσταθεί αργά το ζεστό διάλυμα και να σχηματιστούν κρύσταλλοι. Είναι επιτακτική ανάγκη να κάνετε υπομονή και να αφήσετε το διάλυμα να κρυώσει ανενόχλητα.
Εάν έχει προστεθεί τόσος διαλύτης που σχηματίζονται μικροί κρύσταλλοι, εξατμίζετε μέρος του διαλύτη θερμαίνοντας το διάλυμα και στη συνέχεια ψύχετε ξανά.